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電真空無氧銅棒表面起泡原因分析,涉及TU1無氧銅棒,電真空器件,表面起泡,皮下縮尾,氧化物夾雜

發(fā)布時間:2021-06-08點擊:3032

摘要:某公司使用TU1無氧棒生產(chǎn)電真空器件,封裝過程中銅棒表面起泡。采用低倍檢驗、金相檢驗、化學成分分析、掃描電鏡以及能譜分析等方法對起泡原因進行了分析

。結果表明:TU1無氧銅棒在擠制過程中尾部切除不完全,存在皮下縮尾缺陷,皮下縮尾缺陷中的氧化物夾雜是導致銅棒表面起泡的主要原因。

關鍵詞:TU1無氧銅棒;電真空器件;表面起泡;皮下縮尾;氧化物夾雜

中圖分類號:TG379   文獻標志碼:B   文章編號:1001-4012(2017)02-0144-03

電真空器件主要應用于高頻和超高頻發(fā)射管、高壓和超高壓開關、波導管、磁控管等領域,要求嚴格控制材料中的氧含量,其原因是電真空器件需要在氫氣中加熱封裝,氧的存在會導致氫氣病[1]的發(fā)生,引起器件在高真空環(huán)境中的破壞,因此電真空用銅必須用高純度的無氧銅作為原材料。某公司選用TU1無氧銅棒作為生產(chǎn)電真空器件的原材料,在封裝過程中發(fā)現(xiàn)工件表面起泡,導致產(chǎn)品報廢。一段時間以來,無氧銅及其他紫銅在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生起泡現(xiàn)象一直困擾著原材料生產(chǎn)廠家。為此,筆者通過***的理化檢驗及分析探討了可能導致該批無氧銅工件表面起泡的原因,并給出了改進措施

.理化檢驗

1.1低倍檢驗

TU1無氧銅電真空器件表面的鼓泡形貌如圖1所示,圖中箭頭所指為鼓泡。對工件橫端面車削后用體積分數(shù)為30%的硝酸水溶液腐蝕,肉眼可觀察到

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在棒材近表面存在皮下缺陷,未發(fā)現(xiàn)其他低倍缺陷,如圖2所示,圖3為圖2中箭頭所指缺陷的放大形貌,可以清楚地看到裂口的外側向外鼓出形成起泡。

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1.2金相檢驗

對工件沿橫端面和縱截面取樣,經(jīng)金相制樣并侵蝕后在金相顯微鏡下觀察。工件顯微組織為α單相再結晶組織,晶間無第二相,組織正常。在工件橫端面和縱截面金相試樣上均可觀察到皮下縮尾缺陷,如圖4和圖5所示,圖中箭頭1所指為缺陷,箭頭2所指為工件外表面。

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對工件有缺陷處和無缺陷處分別取樣進行氫氣退火,按 YS/T 335—2009《無氧銅含氧量金相檢驗方法》[2]進行等級評定。有缺陷處經(jīng)氫氣退火后,晶間嚴重開裂,氧含量等級為5級,見圖6;無缺陷處經(jīng)氫氣退火后,晶間無裂紋,氧含量等級為1級,見圖7。

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1.3化學成分分析

對工件取樣進行化學成分分析,其中氧含量在美國力可定氧分析儀上分析,其他元素含量均在美國熱電4460型直讀光譜儀上分析。各元素含量分析結果和 GB/T?。担玻常?/span>—2012《加工銅及銅合金牌號和化學成分》[3]中 規(guī) 定的 TU1 無 氧 銅化學成分見表1??梢姽ぜ须s質(zhì)元素的含量均小于標準規(guī)定的含量上限要求,尤其是氧含量遠低于標準規(guī)定的含量要求。

1.4掃描電鏡分析

工件起泡處剖開后底部的掃描電鏡(SEM)形貌如圖8所示,可見表面有明顯的附著物,對附著物進行能譜(EDS)分析,結果顯示附著物主要為由氧、銅、鋁等元素組成的氧化物,見圖9。

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.分析與討論

工件材料為 TU1無氧銅棒,原始棒材機加工后經(jīng)真空高溫釬焊,表面出現(xiàn)較多、大小不等的起泡,起 滑、飽 滿,且 沿 長(圖1)。工件端面低倍腐蝕后觀察,組織較細,在距棒材近表面處存在不連續(xù)的環(huán)狀皮下縮尾缺陷,局部已張開并形成裂口(圖2),裂口的外側向外鼓出形成起泡(圖3),未發(fā)現(xiàn)其他低倍缺陷??s尾是擠壓制品尾端的一種特殊缺陷,按其在制品上分布的位置,可分為一次縮尾、二次尾、皮下縮尾。皮下縮尾位于制品表面或近表面,嚴重的可以形成表面分層。擠制品在擠壓后期死區(qū)附近的金屬因劇烈滑移產(chǎn)生很大的剪切應力而斷裂,此時剩余錠坯表面的氧化膜、潤滑劑等污物沿著斷裂面流入擠制品包覆在表面或近表面,從而形成皮下縮尾缺陷[4]。從工件橫端面顯微組織中觀察到了這種氧化物夾雜,氣泡剖面局部張開,裂口中間有空隙(圖4),裂口處外側金屬較薄,向外鼓出形成起泡;工件縱截面顯微組織中缺陷多表現(xiàn)為沿軸向分布的一條不連續(xù)的黑色條狀夾雜物,同樣存在局部張開、中間有空隙的裂口 (圖 5),向 顯。將存在皮下縮尾的試樣在氫氣氣氛中加熱到840℃保溫20 min 退火處理,夾雜缺陷處晶界嚴重開裂(圖6),金相法檢驗得到的氧含量等級為5級,而沒有缺陷的部位未發(fā)生晶界開裂(圖7),金相法檢驗得到的氧含量等級為1級。鼓泡底部位置的電鏡掃描和能譜分析結果顯示,鼓泡底部表面有附著物,且附著物為氧化物夾雜(圖8和圖9)。工件化學成分分析結果顯示,各組成元素含量均符合標準技術要求,原材料氧含量也在正常范圍內(nèi)。低倍檢驗結果表明,工件除了皮下縮尾外無其他缺陷,低倍組織正常。工件顯微組織為 α單相再結晶組織,晶間無第二相,顯微組織也正常。

由此可見,由于工件近表面處存在不連續(xù)的皮下縮尾缺陷,皮下縮尾中的氧化物夾雜含有大量的氧元素,在氫氣氣氛中高溫封裝時與氫氣發(fā)生反應生成水蒸氣,產(chǎn)生較大的壓力,當壓力超出工件外側金屬層的強度時,外側金屬層便會發(fā)生變形向外鼓出,在工件表面形成起泡[5]。

3.結論及建議

(1)由于工件近表面處存在不連續(xù)的皮下縮尾缺陷,皮下縮尾中的氧化物夾雜含有大量的氧化亞銅或氧化,是導致工件在氫氣中加熱封裝時表面形成起泡的主要原因。

(2)減輕或避免縮尾的措施有:切除尾部;選擇合理的擠壓溫度和擠壓速率,并改進模具為擠壓時提供金屬均勻流動條件,減少紊流可使縮尾大大減輕;另外采用脫皮擠壓也可減 輕縮尾,提高擠制品質(zhì)量。

來源:中國知網(wǎng)    作者:李湘海


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