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無(wú)氧銅管棒生產(chǎn)中氧含量的控制,涉及無(wú)氧銅管、熔煉、澆鑄、擠壓、退火、含氧量測(cè)定等

發(fā)布時(shí)間:2021-05-21點(diǎn)擊:2787

摘要:根據(jù)無(wú)氧銅管棒生產(chǎn)中各工序的特征和無(wú)氧銅的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),分析了熔煉、澆鑄、擠壓、拉拔退火等過程中氧含量的變化規(guī)律,提出了無(wú)氧銅管棒生產(chǎn)各環(huán)節(jié)氧含量控制的關(guān)鍵措施和加工過程中的特別注意事項(xiàng).

關(guān)鍵詞:無(wú)氧銅管;熔煉;澆鑄;擠壓;退火;含氧量測(cè)定

中圖分類號(hào):TG356 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A

 前言

無(wú)氧銅 (一般含氧量在 20×10-6 以下的制品),由于其具有良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能,被廣泛地應(yīng)用于電子、電工、電器件的生產(chǎn)和制造中.電真空器件的高頻發(fā)射管、渡導(dǎo)管、磁控管、真空開關(guān)管等產(chǎn)品,都要使用無(wú)氧銅材料[1].由于電真空器件在制造過程中都要在氫氣中密封,因此對(duì)銅中的氧含量的控制有很嚴(yán)格的規(guī)定. 某廠生產(chǎn)無(wú)氧銅管棒材已有 20 多年的歷史,產(chǎn)品在電真空行業(yè)中被廣泛使用,對(duì)無(wú)氧銅管棒生產(chǎn)有一定的技術(shù)措施和控制手段.下面就某廠無(wú)氧銅管棒生產(chǎn)工藝和生產(chǎn)過程中氧含量的控制措施做一總結(jié)。

1.無(wú)氧銅管材、棒材的質(zhì)量要求及其生產(chǎn)工藝

1.1 無(wú)氧銅管材、棒材的質(zhì)量要求

1)GB/T5231- 2001[2]中無(wú)氧銅的化學(xué)成分及氧含量規(guī)定(表 1).

2)電真空材料對(duì)無(wú)氧銅的技術(shù)要求見表 2,具體要求說明如下.

***,電真空器件要求有較高的純度.因?yàn)樵陔娬婵掌骷?,無(wú)氧銅常用做導(dǎo)電、導(dǎo)熱材料.無(wú)氧銅

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純度越高,導(dǎo)電導(dǎo)熱性能就越好,電子管的使用壽命就越長(zhǎng).所以,在實(shí)際生產(chǎn)中,鑄錠的化學(xué)成分應(yīng)符合國(guó)標(biāo)的規(guī)定.第二,含氧量的要求.電真空器件用銅,要求含氧量極低.這是因?yàn)殡娮庸苌a(chǎn)中,零件的生產(chǎn)、裝配、封接和加工等要在還原性氣氛中進(jìn)行,如果含氧一般以 Cu2O 存在于銅中,在還原性氣氛中加熱,氫和一氧化碳能在高溫下與氧化亞銅發(fā)生反應(yīng).

Cu2O+H2=2Cu+H

2OCu2O+CO=2Cu+CO2

水蒸氣和二氧化碳不熔于銅,其產(chǎn)生壓力以求析出,當(dāng)壓力大于金屬?gòu)?qiáng)度時(shí),將引起材料沿晶界開裂,嚴(yán)重時(shí),肉眼可見表面氣泡.因此,為了保證在封接中材料不產(chǎn)生顯微裂紋,要求無(wú)氧銅材嚴(yán)格控制含氧量.

第三,含磷量的要求.對(duì)于與玻璃直接封接的無(wú)氧銅材,要求較低的含磷量.因?yàn)楫?dāng)無(wú)氧銅材含磷量較高時(shí),封接時(shí),玻璃與金屬結(jié)合得不牢,且容易造成電子管漏氣.

1.2 某廠無(wú)氧銅管材、棒材生產(chǎn)工藝

1)管材的生產(chǎn)工藝.熔煉 - 半連續(xù)澆鑄(鑄錠氧含量測(cè)定)- 擠壓(擠制品氧含量測(cè)定)- 軋制 -拉拔(成品氧含量測(cè)定).

2)棒材的生產(chǎn)工藝.熔煉 - 半連續(xù)澆鑄(鑄錠氧含量測(cè)定)- 擠壓(擠制品氧含量測(cè)定)- 拉拔(成品氧含量測(cè)定).

2.熔煉過程的氧含量控制

1) 熔煉無(wú)氧銅的工藝操作規(guī)程. ①電解銅分切、選取、烘干后,送上爐臺(tái),立即加入爐中;②熔煉過程中,加料次數(shù)不得超過 3 次;③加料后,必須立即用煅燒木炭覆蓋,覆蓋厚度 150- 200mm,木炭應(yīng)一次性加入,均勻覆蓋在金屬液面和爐頭,中間不得補(bǔ)加木炭;

④木炭加入后,蓋好爐蓋,做好密封,蓋不嚴(yán)的地方用耐高溫材料塞緊;⑤爐蓋打開次數(shù)不得大于 3 次.

2)熔煉過程中應(yīng)注意的事項(xiàng).由于無(wú)氧銅材要有優(yōu)良的綜合性能,且氧含量必須控制在

0.003 %以下因此,無(wú)氧銅的生產(chǎn)原料必須嚴(yán)格挑選.一般地,生產(chǎn)廠家都選擇標(biāo)準(zhǔn)的陰極銅作為無(wú)氧銅的生產(chǎn)原料.電解銅板在加入爐子前還需做到:①表面有銅豆、銅綠的電解銅不能使用;②必須將電解板的四周切除;③ 質(zhì)量達(dá)標(biāo)的、經(jīng)過選取、分切的電解板,需放入箱體爐烘烤.烘烤后的電解板,送上爐臺(tái),立即加入爐中熔煉;④生產(chǎn)無(wú)氧銅使用的國(guó)內(nèi)的電解陰極銅主要有:貴冶牌陰極銅、云冶牌陰極銅等;⑤熔煉除氣,主要是除氫和脫氧.無(wú)氧銅熔煉,不但要控制氫含量,同時(shí)還必須嚴(yán)格脫氧.一般地,紫銅脫氧,加入銅磷中間合金,效果比較好.但是無(wú)氧銅的脫氧,多采用覆蓋劑法,覆蓋劑選用煅燒木炭;⑥木炭是熔煉銅及其合金常用的覆蓋劑. 但是如果木炭燒得不透,往往含有氣體,一旦受熱,即析出大量氣體(見圖 1),因此,為避免木炭帶入有害氣體和水分而影響鑄錠質(zhì)量,要用煅燒木炭覆蓋.

 

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3.半連續(xù)澆鑄鑄錠的氧含量控制

無(wú)氧銅圓錠的生產(chǎn)主要有熔煉和澆鑄兩個(gè)工序.某廠采取的是傳統(tǒng)的熔鑄生產(chǎn)工藝,因此,這兩個(gè)過程的含氧量控制對(duì)鑄錠的氧含量影響都很大.

1)澆鑄工藝操作規(guī)程.

無(wú)氧銅圓錠鑄造工藝操作規(guī)程:①出爐前,要傾爐燙爐頭,鑄造托座要徹底烘干;②澆管與結(jié)晶器中心對(duì)齊;③結(jié)晶器液面在澆鑄過程中必須保持平穩(wěn);④澆鑄直徑 180mm 的圓錠,澆口直徑為 8mm 比較適宜;⑤液面用烘干的碳黑覆蓋;⑥開始澆鑄后,不得再向爐內(nèi)添加任何原料.

2)澆鑄過程中應(yīng)注意的事項(xiàng).半連續(xù)澆鑄過程中,要特別注意防止鑄錠的二次吸氧,因此注意控制:①澆鑄溫度的控制.澆鑄溫度過高,容易造成鑄錠組織晶粒粗大,易造成二次吸氧.溫度過低,鑄錠易造成夾雜缺陷;②冷卻強(qiáng)度的控制.在確保鑄錠其他方面的質(zhì)量的前提下,原則上要加大一次、二次水冷卻強(qiáng)度,加大拉鑄速度,以避免澆鑄過程中可能產(chǎn)生的二次吸氧;③結(jié)晶器液面的覆蓋和保護(hù).液面覆蓋的目的是避免二次吸氧和潤(rùn)滑結(jié)晶器內(nèi)壁.無(wú)氧銅鑄造過程中,結(jié)晶器液面通常采用炭黑保護(hù).炭黑必須呈粉末狀、不結(jié)團(tuán)、含硫低、灰分小.炭黑在使用前必須烘干,待發(fā)紅后,再均勻地覆蓋到金屬液面.如果炭黑不烘干,很可能帶入水分,造成金屬二次吸氧.

3)鑄錠的氧含量測(cè)試.***,氧含量的測(cè)試方法.一般用以下幾種測(cè)定方法:①反復(fù)彎曲法;②金相裂紋比較法(氫裂評(píng)級(jí)法);③密度檢驗(yàn)法;④金相數(shù)點(diǎn)法;⑤氧含量?jī)x紅外測(cè)定法. 某廠開始生產(chǎn)無(wú)氧銅時(shí),采用定氧儀測(cè)定氧含量,正常生產(chǎn)后,改用金相裂紋比較法測(cè)定含氧量.第二,鑄錠的取樣.檢查完鑄錠的內(nèi)部質(zhì)量和外部質(zhì)量后,取得合格的產(chǎn)品,開始檢查氧含量.鑄錠含氧量取樣的程序?yàn)椋孩勹T錠頭尾 300mm 不可做為取樣位置;②去頭尾 300 mm,在鑄錠頭、中、尾取3 個(gè)試樣,并編號(hào)、標(biāo)號(hào);③送金相檢查室試驗(yàn);④試驗(yàn)結(jié)果判定.第三,合格鑄錠的判定條件.凡試驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn):如果頭、中、尾 3 個(gè)試樣的結(jié)果都大于二級(jí),則判定該根鑄錠合格,可以鋸切發(fā)往下一道工序,如果頭、中、尾有一個(gè)試驗(yàn)結(jié)果為三級(jí)或三級(jí)以上,則該鑄錠不能做無(wú)氧銅使用,應(yīng)改為一般紫銅錠使用.

4.擠壓過程中氧含量的控制

1)擠壓工藝操作過程.合格的錠坯,編號(hào)后即可發(fā)往擠壓工序使用.擠壓工藝操作規(guī)程為:錠坯編號(hào) - 中頻感應(yīng)爐加熱 - 脫皮擠壓 - 水封 - 出料.整個(gè)擠壓過程都在高溫中進(jìn)行,因此擠壓過程中,要密切關(guān)注氧含量變化情況,嚴(yán)格控制高溫滲氧,保證擠制品的含氧量不超標(biāo).

2)擠壓加熱工序應(yīng)注意的問題.擠壓鑄錠是在中頻感應(yīng)爐中加熱的.根據(jù)紫銅的熱加工塑性圖(圖 2),紫銅的熱加工溫度區(qū)間為:775- 850 ℃,由于感應(yīng)加熱不是真空加熱,因此在高溫情況下,鑄錠的表面和兩端一定會(huì)氧化和滲氧. 根據(jù)紫銅在高溫情況下的滲氧情況(圖 3),所以,無(wú)氧銅的加熱應(yīng)遵循以下原則:①在紫銅高溫塑性區(qū)內(nèi),盡量降低加熱溫度;②加熱過程中,在鑄錠加熱均勻的條件下,盡量提高加熱速度.

3)擠壓工序應(yīng)注意的問題.鑄錠加熱后即進(jìn)入

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擠壓工序.雖然控制了鑄錠的加熱溫度和加熱速度,但是擠壓鑄錠的表面和兩端仍然受到氧化和表面滲氧.因此,擠壓過程應(yīng)想辦法盡量控制.實(shí)際生產(chǎn)中,采用脫皮擠壓,另外還要加大壓余長(zhǎng)度.嚴(yán)格控制水封,保證水冷卻強(qiáng)度,制品應(yīng)降到 50℃ 以下,方可移至到步進(jìn)式出料架. 擠壓成品進(jìn)行含氧量測(cè)定,拉制成品進(jìn)入軋制或拉伸工序.

4)擠制品的氧含量測(cè)定.擠制品的氧含量測(cè)定方法和鑄錠的測(cè)定方法一樣,采用金相檢驗(yàn)法.擠制品采取全檢法.在每根擠制品頭、中、尾取 3 個(gè)試驗(yàn)樣片,編號(hào)(與鑄錠編號(hào)統(tǒng)一起來),送金相檢驗(yàn)室測(cè)定.測(cè)定結(jié)果按編號(hào)報(bào)告返回.

5)合格擠制品的判定.根據(jù)檢驗(yàn)報(bào)告,如果一根擠制品上所取的 3 個(gè)試樣,檢驗(yàn)結(jié)果都達(dá)到三級(jí)或三級(jí)以上,則這根成品判定為合格產(chǎn)品.如果 3 個(gè)試樣有一個(gè)氧含量報(bào)告為四級(jí)或四級(jí)以上,則判定為不合格,改為一般紫銅使用.

5.軋制和拉制過程中氧含量的控制

1)無(wú)氧銅軋制、拉拔工藝操作規(guī)程.無(wú)氧銅管一般需要經(jīng)過冷軋工序.

主要目的是增加組織致密度,另外還可以調(diào)整偏心,利用冷軋大的加工率的優(yōu)點(diǎn),可以減少拉伸道次.無(wú)氧銅棒一般不需要經(jīng)過軋制工序.另外,部分規(guī)格的無(wú)氧銅管還需要進(jìn)行真空退火(軟態(tài)交貨).無(wú)氧銅管的拉拔工藝:酸洗 - 制頭 - 軋制 - 拉伸 - 扒皮 - 拉伸 - 真空退火;無(wú)氧銅棒的拉拔工藝;酸洗 - 制頭 - 拉伸.

2)退火工序的氧含量控制.有些規(guī)格的無(wú)氧銅管,由于生產(chǎn)工藝比較長(zhǎng)(一般是一些小格的產(chǎn)品),其中間退火會(huì)采用通過式退火,由于通過式退火是暴露式退火,因此,要控制好退火溫度和通過時(shí)間,盡量減少氧化和滲透,退火后,要嚴(yán)格酸洗,一定要增加扒皮工序.當(dāng)然,如果生產(chǎn)成本允許的前提下,中間退火***好采用真空退火.

3)拉制品的取樣.拉制品不管是管材還是棒材都采取全檢的方式.每根產(chǎn)品取一個(gè)試樣并編號(hào),送金相檢驗(yàn)室測(cè)定氧含量.測(cè)定采取金相檢驗(yàn)法.

4)拉制合格品的判定.檢驗(yàn)結(jié)果,凡是含氧量達(dá)到三級(jí)或以上的為合格品,其他級(jí)數(shù)的均為不合格品.

6.結(jié)語(yǔ)

利用感應(yīng)爐熔煉,半連續(xù)澆鑄,感應(yīng)加熱,脫皮、水封擠壓,再通過軋制、拉伸工序生產(chǎn)無(wú)氧銅材,關(guān)鍵就是要做好各個(gè)環(huán)節(jié)對(duì)含氧量的控制工作.

1)熔煉工序,要嚴(yán)格選料,嚴(yán)格烘干,嚴(yán)格覆蓋木炭的烘烤,減少加料次數(shù)、做好爐蓋的密封;

2)澆鑄時(shí),要?jiǎng)?chuàng)造干燥環(huán)境.燙好爐頭,烘干炭黑,嚴(yán)格澆鑄工藝,嚴(yán)格按要求取樣;

3)擠壓鑄錠的加熱要遵循低溫、快速的原則,擠壓過程要嚴(yán)格執(zhí)行工藝規(guī)程;

4)嚴(yán)格擠制品的取樣、判定制度;

5)做好拉制和軋制過程中的酸洗、扒皮,確保拉制品的質(zhì)量;

6)做好拉制成品的取樣和合格品的判定工作.

來源:中國(guó)知網(wǎng)   作者:胡艷萍

 



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